折疊電加熱水壺兩類風險物質檢測分析
時間:2022-07-26 08:25:26
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摘要:折疊電加熱水壺的(de)質量安全成為人(ren)們關注的(de)焦(jiao)點。為了更好地(di)了解折疊電加(jia)熱(re)(re)水(shui)(shui)壺(hu)的(de)壺(hu)體硅橡(xiang)(xiang)膠材料質量狀況,對(dui)市場上銷(xiao)售(shou)的(de)折疊電加(jia)熱(re)(re)水(shui)(shui)壺(hu)產品進行檢(jian)測分(fen)析,對(dui)折疊電加(jia)熱(re)(re)水(shui)(shui)壺(hu)中的(de)塑(su)化劑和(he)揮發性(xing)物質進行檢(jian)測,并對(dui)壺(hu)體硅橡(xiang)(xiang)膠中揮發性(xing)物質的(de)成分(fen)進行篩(shai)查和(he)定性(xing)分(fen)析。
目前市面上流(liu)通的(de)折(zhe)疊電加(jia)熱(re)水(shui)壺的(de)壺體(ti)一般(ban)為(wei)(wei)硅橡(xiang)(xiang)膠材質(zhi)(zhi)(zhi),壺底為(wei)(wei)不銹鋼(gang)材質(zhi)(zhi)(zhi),壺蓋為(wei)(wei)不銹鋼(gang)或聚丙烯(xi)塑料(PP)材質(zhi)(zhi)(zhi)。劣(lie)(lie)質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)不銹鋼(gang)可(ke)能導致重金屬超標;劣(lie)(lie)質(zhi)(zhi)(zhi)塑料及硅橡(xiang)(xiang)膠在特定(ding)使(shi)用(yong)條(tiao)件下會(hui)析出有毒有害(hai)物質(zhi)(zhi)(zhi)[1-4]。為(wei)(wei)了(le)更好地了(le)解壺體(ti)硅橡(xiang)(xiang)膠材料質(zhi)(zhi)(zhi)量狀況,我們對市場上銷(xiao)售的(de)折(zhe)疊電加(jia)熱(re)水(shui)壺產(chan)品進行檢(jian)測分(fen)析,并對壺體(ti)的(de)硅橡(xiang)(xiang)膠材料中揮(hui)發性物質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)成分(fen)進行篩查和定(ding)性分(fen)析。
1實驗部分
1.1儀器與試劑(ji)
氣相色譜-質譜聯用儀(帶(dai)頂空進樣(yang)器,型(xing)號:7890B-5977B),安捷(jie)倫科技有(you)限公(gong)司;電(dian)子分析天(tian)(tian)平(型(xing)號:ME204),梅特勒(le)-托利(li)多國際貿易(上海)有(you)限公(gong)司。18種鄰苯二甲酸(suan)酯類混(hun)合標準(zhun)溶液,德國Dr.Ehrenstorfer公(gong)司。正己(ji)烷(農殘級),默克(ke)化工技術(shu)(上海)有(you)限公(gong)司;蒸餾(liu)水(二級),自制;微孔(kong)濾膜(0.22μm),天(tian)(tian)津(jin)津(jin)騰實驗設備有(you)限公(gong)司。折疊電(dian)加熱水壺11批次(ci)(樣(yang)品編號為1#~11#),市售。
1.2實驗
1.2.1頂(ding)(ding)空及色(se)譜(pu)(pu)(pu)條件DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛(mao)細(xi)(xi)管(guan)色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu);進樣口(kou)溫(wen)度(du)(du):260℃;程序升溫(wen):初溫(wen)50℃,保(bao)持(chi)(chi)3min,以10℃/min程序升溫(wen)至(zhi)(zhi)150℃,保(bao)持(chi)(chi)5min,再以15℃/min的(de)升溫(wen)至(zhi)(zhi)280℃,保(bao)持(chi)(chi)3min;載(zai)氣(qi):體積分(fen)數≥99.999%高(gao)純氦,恒定(ding)流(liu)量(liang),載(zai)氣(qi)流(liu)速:1mL/min;隔墊吹掃(sao)(sao)流(liu)量(liang):3mL/min;進樣模(mo)式:分(fen)流(liu)進樣,分(fen)流(liu)比:10∶1;頂(ding)(ding)空進樣器參(can)數:加熱(re)爐130℃,傳輸線150℃,定(ding)量(liang)閥1mL,進樣時(shi)間0.5min。1.2.2質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)條件質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)接口(kou)溫(wen)度(du)(du):280℃;離(li)子源(yuan)溫(wen)度(du)(du):230℃;四級桿(gan)溫(wen)度(du)(du):150℃;全掃(sao)(sao)描監測模(mo)式,掃(sao)(sao)描范圍(m/z):30~500,EI離(li)子源(yuan);電離(li)能量(liang):70eV。1.2.3揮(hui)發(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)性(xing)(xing)物(wu)(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)的(de)檢測揮(hui)發(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)性(xing)(xing)物(wu)(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)項(xiang)目的(de)檢測參(can)照GB4806.2-2015[5]進行(xing)試(shi)驗,其(qi)標準中(zhong)規定(ding)揮(hui)發(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)性(xing)(xing)物(wu)(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)分(fen)數≤0.5%。通過干燥(zao)箱干燥(zao)恒重處理后,根據(ju)重量(liang)差計算揮(hui)發(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)性(xing)(xing)物(wu)(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)分(fen)數。檢測發(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)現,11批次樣品中(zhong)有(you)(you)10批次不符(fu)合要求(qiu)。這10批次樣品檢測數據(ju)范圍:揮(hui)發(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)性(xing)(xing)物(wu)(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)分(fen)數為1.0%~1.5%(超過標準要求(qiu)2倍至(zhi)(zhi)3倍)。在(zai)無法(fa)確(que)定(ding)揮(hui)發(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)物(wu)(wu)(wu)(wu)成分(fen)的(de)情況下,長期使用(yong)該類(lei)型產品可能對人體健康產生危害。我(wo)們利用(yong)頂(ding)(ding)空氣(qi)相色(se)譜(pu)(pu)(pu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)聯用(yong)儀進一步對揮(hui)發(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)性(xing)(xing)物(wu)(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)的(de)成分(fen)進行(xing)了定(ding)性(xing)(xing)分(fen)析,確(que)定(ding)了揮(hui)發(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)性(xing)(xing)目標物(wu)(wu)(wu)(wu)名稱。1.2.4色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)的(de)選擇通過對比DB-624(30m×0.25mm×1.4μm)和DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)兩種毛(mao)細(xi)(xi)管(guan)色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)試(shi)驗情況,認為DB-5MS毛(mao)細(xi)(xi)管(guan)色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)在(zai)分(fen)析高(gao)沸點物(wu)(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)時(shi)具有(you)(you)極低的(de)柱(zhu)流(liu)失,對活性(xing)(xing)化合物(wu)(wu)(wu)(wu)惰性(xing)(xing)優異、有(you)(you)很高(gao)信噪比、靈敏度(du)(du)和質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)圖完整(zheng)性(xing)(xing)。采(cai)用(yong)程序升溫(wen)模(mo)式,可以縮短分(fen)析時(shi)間,提(ti)高(gao)分(fen)離(li)度(du)(du),有(you)(you)利于目標物(wu)(wu)(wu)(wu)檢測和定(ding)性(xing)(xing)結果的(de)分(fen)析。因此選用(yong)DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛(mao)細(xi)(xi)管(guan)色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)。
2結果與討論
2.1樣品前處理的優化
采用揮發性(xing)(xing)(xing)非目(mu)標(biao)物定(ding)性(xing)(xing)(xing)篩查,參(can)照QB/T5249-2018[6]、GB/T6041-2020[7]標(biao)準(zhun)的相(xiang)關規(gui)定(ding)進行試驗各項參(can)數的優化(hua),將樣品(pin)(pin)剪碎至4mm×4mm的小顆(ke)粒,置于(yu)裝有無水氯化(hua)鈣(gai)的干燥器中(zhong)處理(li)24h。準(zhun)確(que)稱取1.00g樣品(pin)(pin)于(yu)20mL頂空瓶(ping)中(zhong),采用頂空-氣相(xiang)色譜/質(zhi)譜聯(lian)用儀進行分(fen)析檢測,選用安捷倫公(gong)司NIST17版譜庫進行檢索,對出(chu)(chu)峰物質(zhi)進行定(ding)性(xing)(xing)(xing)分(fen)析。11批次樣品(pin)(pin)揮發性(xing)(xing)(xing)非目(mu)標(biao)物主要為(wei)硅氧烷類(lei)物質(zhi),還檢出(chu)(chu)二(er)甲基硅烷二(er)醇(chun)、2-乙(yi)基己醇(chun)類(lei)物質(zhi)、(+)-檸檬烯、2,6-二(er)叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)等。硅橡膠中(zhong)揮發性(xing)(xing)(xing)物質(zhi)的氣相(xiang)-色譜質(zhi)譜總離子(zi)流圖見圖1。
2.218種鄰苯二甲酸酯類(lei)化合物
(塑化(hua)劑)的(de)檢(jian)測(ce)本試(shi)驗(yan)模(mo)擬(ni)(ni)消(xiao)費者(zhe)實際使用條件,選擇水(shui)模(mo)擬(ni)(ni)液(ye),煮(zhu)沸(fei)20min,放置至室溫再煮(zhu)沸(fei)20min,移取一定模(mo)擬(ni)(ni)液(ye)[(10±0.01)g]進行前(qian)(qian)處理。鄰(lin)苯二(er)甲(jia)酸酯類化(hua)合物在自然(ran)環境中廣泛(fan)存在,所以檢(jian)測(ce)過程要避免由于污染(ran)或本底值過高而(er)導致假陽性(xing)的(de)情(qing)況,需要關注(zhu)前(qian)(qian)處理過程和色(se)譜分析(xi),嚴格按照標準要求(qiu)對(dui)試(shi)驗(yan)中用到(dao)的(de)玻璃器皿進行清洗[8-11],對(dui)11批次(ci)折疊電加熱(re)水(shui)壺的(de)水(shui)模(mo)擬(ni)(ni)液(ye)中塑化(hua)劑遷移量進行檢(jian)測(ce)(圖(tu)2)。從圖(tu)2可知,11批次(ci)折疊電加熱(re)水(shui)壺的(de)水(shui)模(mo)擬(ni)(ni)液(ye)中均(jun)未(wei)檢(jian)出鄰(lin)苯二(er)甲(jia)酸酯。
3結論
購買的11批次(ci)折(zhe)疊電加熱水壺(hu)產(chan)品中揮發性物質(zhi)項目不符合率較高(gao),存在一定安全隱患。揮發性物質(zhi)主要(yao)為硅(gui)氧(yang)烷類物質(zhi),塑化劑遷移量均符合要(yao)求。
作(zuo)者:張(zhang)智力(li) 孫(sun)勝敏 齊永潤 吳(wu)艷鳳 孔祥坤(kun) 單(dan)位:山(shan)東省產品(pin)(pin)質量(liang)檢(jian)驗(yan)(yan)研(yan)究院(yuan) 山(shan)東省材料化學安全檢(jian)測技術重點(dian)實驗(yan)(yan)室 國家包裝產品(pin)(pin)質量(liang)檢(jian)驗(yan)(yan)檢(jian)測中(zhong)心(xin) 山(shan)東省體育(yu)用品(pin)(pin)質量(liang)監督檢(jian)驗(yan)(yan)中(zhong)心(xin) 國家體育(yu)用品(pin)(pin)質量(liang)監督檢(jian)驗(yan)(yan)中(zhong)心(xin)